纖維素作為一種天然高分子化合物，在物理形態(tài)和化學性能上存在某些缺陷，如熱解性能差、不耐化學腐蝕、強度有限等，因此限制了其應用范圍。從天然纖維中分離出的微/納纖絲由成束的高強度和高彈性模量的纖維素分子鏈組成，是一種質(zhì)輕、環(huán)境友好、可生物降解的聚合物，具有低密度、較大的比表面積、高強度、低導熱系數(shù)以及可生物降解等優(yōu)異性能，在電子工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、先進材料、包裝等許多重要領(lǐng)域有著廣闊的應用前景。
微/納纖絲的制備方法也是多種多樣，不過總結(jié)起來可以簡單分為化學法、機械法、生物法等。采用預處理手段可有效解決機械制備技術(shù)中能耗高、時間長和粒徑分布不均勻等瓶頸問題。
桉樹紙漿的化學成分
對紙漿的基本化學成分進行分析，并利用X射線衍射儀、場發(fā)射掃描電鏡分別分析紙漿結(jié)晶度以及微觀形貌，結(jié)果如表1和圖1所示。
由表1可知，桉樹紙漿中含有少量的酸不溶木質(zhì)素和半纖維素，但是α-纖維素含量己經(jīng)達到84.64%，說明紙漿可以直接用于制備纖維素微/納纖絲，并不需要再進行純化處理來脫除半纖維素和木質(zhì)素，這樣也可以降低能耗。
由圖1可見，未經(jīng)任何處理的桉樹紙漿纖維表面光滑，相對平整，而且沒有非常明顯的凹陷，直徑為9-18μm，分布均勻。
纖維素酶預處理
稱取一定質(zhì)量的紙漿，撕成約1cm×1cm大小的紙片后加入蒸餾水，用高速攪拌機攪拌30min，轉(zhuǎn)速為500r/min，攪拌后在室溫下放置24h使纖維充分潤脹。之后放入500ml三角瓶中，并依次加入250ml pH4.8的緩沖溶液及纖維素酶(酶活性分別為20、40、60和80ECU/g)，放入50℃搖床中恒溫振蕩反應一定時間(2、4、6和8h)。反應結(jié)束后將酶解紙漿洗滌至中性，再加入一定量的蒸餾水置于80℃搖床中恒溫振蕩反應30min，中止酶反應。
研磨法制備紙漿微/納纖絲
將酶解后的紙漿配制成1L質(zhì)量分數(shù)為1%的水懸濁液，然后進行研磨處理:磨盤間隙為-10μm，研磨轉(zhuǎn)速為1500r/min，研磨時間為5、15、30、60、90和120min。
纖維素酶預處理對桉樹紙漿纖維微/納纖絲微觀形貌的影響
酶用量是影響纖維素酶降解效果的關(guān)鍵因素，酶用量越高，纖維素酶對纖維的作用越明顯，更多的纖維表面變得疏松粗糙，在相同的研磨條件下纖維更容易分絲帚化、分離出更小的纖絲。
當酶解時間由2h增加到6h時，經(jīng)研磨制得的微/納纖絲直徑明顯減小，但酶解時間為8h時，纖絲直徑并沒有繼續(xù)明顯減小，這是因為纖維素酶在特定的條件下有適宜的反應時間，當酶解時間為6h時，纖維素酶可能己經(jīng)充分作用于紙漿纖維，酶解時間繼續(xù)延長，紙漿纖維微觀形貌以及結(jié)構(gòu)不會再有明顯變化，最終微/納纖絲直徑變化也不明顯。
研磨時間對桉樹紙漿纖維微/納纖絲微觀形貌的影響
隨著研磨時間逐漸增加，紙漿纖維直徑逐漸減小，纖絲逐漸從纖維中分離，當研磨時間為60min時，纖絲平均直徑為420nm。紙漿經(jīng)過120min的研磨之后，大部分纖絲己經(jīng)分離出來，并呈網(wǎng)狀交織在一起，但是纖絲直徑并不均勻，平均直徑為128nm。
酶解條件對桉樹紙漿纖維微/納纖絲直徑的影響
隨著酶用量或酶解時間的增加，制備所得的微/納纖絲的直徑均逐漸減小，這是因為隨著酶用量或酶解時間增加，纖維素酶對纖維的作用越明顯，酶解反應越充分，酶解后的纖維也更易纖絲化，在相同的研磨時間內(nèi)，得到的微/納纖絲直徑也越小。
桉樹紙漿纖維微/納纖絲制備過程中結(jié)晶度的變化
將處理所得的樣品冷凍干燥后取適量進行X射線衍射表征，所得結(jié)果如圖7所示。經(jīng)計算得知桉樹紙漿纖維的結(jié)晶度為59.21%，經(jīng)60ECU/g纖維素酶處理6h后纖維的結(jié)晶度為70.89%，纖維素微/納纖絲的結(jié)晶度為67.52%。
責任編輯：葛
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