國(guó)家煙草質(zhì)檢中心頒布了YQ/T60-2015《煙用接裝紙六價(jià)鉻的測(cè)定-連續(xù)流動(dòng)法》檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。然而，很多單位暫未購(gòu)置流動(dòng)分析儀，還在用原子吸收法測(cè)定總鉻的含量，無(wú)法使用連續(xù)流動(dòng)法檢測(cè)Cr6+的含量。因此，決定通過(guò)對(duì)煙用接裝紙前處理及檢測(cè)條件的方法研究，有效分離Cr3+和Cr6+，實(shí)現(xiàn)使用石墨爐原子吸收法測(cè)定煙用接裝紙中Cr6+含量的目標(biāo)，對(duì)煙用材料及卷煙產(chǎn)品的安全性做出正確地評(píng)價(jià)。
1樣品前處理方法
選擇濕法消解加TTA鰲合的方式進(jìn)行煙用接裝紙的樣品前處理。針對(duì)檢測(cè)樣品的pH值、緩沖溶液的用量、TTA的濃度、超聲波水浴溫度和時(shí)間及靜置時(shí)間等影響因素，利用單因素分析法進(jìn)行初步確定各參數(shù)的最佳值。
1)pH值。當(dāng)pH值在5.6時(shí)，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇pH值為5.6。
2)緩沖溶液用量。當(dāng)體積為3.Oml時(shí)，Cr3+溶液的吸光度最大。因此，選擇緩沖溶液的用量為3.Oml。
3)TTA濃度。當(dāng)濃度為0.15mo1/L時(shí)，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇TTA的濃度為0.15mo1/L。
4)超聲波水浴溫度和時(shí)間。當(dāng)溫度為50℃，時(shí)間為15min時(shí)，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇超聲波水浴溫度和時(shí)間分別為50℃和15min。
5)靜置時(shí)間。當(dāng)靜置60min時(shí)，Cr3+的吸光度最大。因此，選擇靜置時(shí)間為60min。
2樣品檢測(cè)方法的選擇
針對(duì)原子吸收法中基體改進(jìn)劑、石墨爐預(yù)處理溫度和灰化溫度、預(yù)處理時(shí)間、原子化溫度等影響因素進(jìn)行歸納與總結(jié)，并利用單因素分析法進(jìn)行初步確定各參數(shù)的最佳值。
1)基體改進(jìn)劑。
當(dāng)濃度為5mg/L時(shí)，Cr（TTA）完全揮發(fā)。因此，選擇5mg/L的硝酸鈀溶液作基體改進(jìn)劑。
2)預(yù)處理溫度和灰化溫度。當(dāng)二者溫度分別為650℃和1500℃時(shí)，吸光度最大。因此，選擇預(yù)處理溫度和灰化溫度分別為650℃和1500℃ 。
3)預(yù)處理時(shí)間。當(dāng)Cr 3+在60s時(shí)，揮發(fā)完全且趨穩(wěn)定。因此，選擇預(yù)處理時(shí)間為60s。
4)原子化溫度。當(dāng)Cr 3+在2300℃時(shí)，吸光度最大。因此，選擇原子化溫度為2300℃。
3連續(xù)流動(dòng)法與原子吸收法的結(jié)果比較
同時(shí)用連續(xù)流動(dòng)法與原子吸收法對(duì)12個(gè)規(guī)格的煙用接裝紙樣品進(jìn)行Cr6+的測(cè)定，結(jié)果取平均值，并計(jì)算數(shù)據(jù)的RSD(見(jiàn)表4)。
兩種方法測(cè)定煙用接裝紙中六價(jià)鉻含量所得檢測(cè)結(jié)果的RSDmax=8.83%＜10%，具有很好的穩(wěn)定性和有效性。當(dāng)煙用接裝紙中六價(jià)鉻的含量較高時(shí)，兩種檢測(cè)方法的RSD較小，此時(shí)兩種方法均適用；當(dāng)煙用接裝紙中六價(jià)鉻的含量較低時(shí)，兩種檢測(cè)方法的RSD較大，最好用連續(xù)流動(dòng)法進(jìn)行六價(jià)鉻的檢測(cè)。因此，在未購(gòu)置連續(xù)流動(dòng)分析儀的情況下，使用原子吸收法可以滿(mǎn)足現(xiàn)有煙用接裝紙中六價(jià)鉻含量的日常測(cè)定要求。
責(zé)任編輯：葛
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